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              石墨到金剛石直接轉變理論的新突破

              關鍵詞 石墨 , 金剛石|2022-07-29 10:07:11|來源 中國超硬材料網
              摘要 人造金剛石生長機理由于在高溫高壓下檢測困難的限制,我們不能直觀的了解其變化過程,所以其機理都是由研究者根據晶體的一般規律推理出來的,并且有很多種說法,其中最主要的理論模型包括兩類:...

              人造金剛石生長機理由于在高溫高壓下檢測困難的限制,我們不能直觀的了解其變化過程,所以其機理都是由研究者根據晶體的一般規律推理出來的,并且有很多種說法,其中最主要的理論模型包括兩類:一類是不破鍵觀點(無擴散,直接轉變觀點),包括固相轉化說和結構轉化說;另一類是破鍵觀點(溶解、擴散觀點),包括溶劑說、催化劑說、溶劑一催化劑說等。每一種學說都能解釋一部分實驗現象,然而都不完美,所有機理都是推測,沒有定論。

                     由于碳能夠通過雜化軌道形成各種鍵,所以碳有許多同素異形體。在所有的同素異形體中,石墨和金剛石是最普遍的(分別具有sp2和sp3雜化),并且已經被人類廣泛利用了幾千年。雖然兩者都存在于自然界,但是直到上世紀中葉,由石墨合成金剛石才獲得成功。從石墨到金剛石的轉變可以在不同的合成條件下進行,例如高壓高溫(HPHT)、有無催化劑、爆炸沖擊以及劇烈剪切變形下的低溫壓縮等。隨著生產實驗的開展,石墨到金剛石的轉變的理論研究仍然是一個重大的課題。

                     前不久,燕山大學田永君院士團隊趙智勝等人與國內外學者合作,在靜高壓下部分相變的石墨樣品中首次觀察并確定了石墨和金剛石之間的共格界面結構,進而闡明了靜高壓下石墨-金剛石相變機理:石墨層通過兩種菱形結構基元和兩種矩形結構基元局部鍵合形成共格界面,通過共格界面向石墨區域的推進,實現石墨到金剛石的轉變。結構基元的不同組合形成了變化多樣的共格界面結構,導致在金剛石相變區域形成了豐富的亞結構,如層錯、孿晶、金剛石多形體等。這種全新的固-固相變機制不同于經典的成核生長和協同切變機制,并可能適用于其他的共價材料,如IVA族單質、IIIA-VA化合物等的固-固相變過程。

                     這一研究成果闡明了靜高壓下石墨到金剛石直接相變這一難題,同時發現了一類具有優異性能組合的新型雜交碳材料。研究成果以“共格界面控制從石墨到金剛石的直接轉變(Coherent interfaces govern direct transformation from graphite to diamond)”為題,于2022年7月6日在線發表于《自然》雜志。   

              微信截圖_20220729091434.png            

                   在這項研究中,作者用最先進的掃描透射電子顯微鏡(STEM)研究了靜態HPHT條件下處理的石墨產物。部分轉化的樣品的特征在于通過共格界面互鎖的石墨和金剛石納米域。層間距集中在約3.1 ?的石墨疇與具有大量堆垛層錯的金剛石疇緊密相連。原子分辨率的高角度環形暗場(HAADF) STEM觀測揭示了構成石墨-金剛石界面的四種基本結構圖案。理論計算表明,這是一個漸進的石墨-金剛石轉變過程,其特征是石墨-金剛石界面的形成和隨后金剛石生長界面的推進,這與原子級分辨的界面結構以及原位STEM觀察到的界面擴展相一致。這項工作澄清了長期以來對研究者的困惑,第一次成功的靜態合成了金剛石。

              微信截圖_20220729091451.png

                     圖a表示出了從15GPa和1200 ℃至2000 ℃的溫度下恢復的部分轉化樣品的選定XRD圖,以及原始石墨,(00l)峰表示其優異的結晶度。經過HPHT處理后,主要衍射峰與之前在中溫壓縮石墨中觀察到的峰一致,其中不屬于CD(立方金剛石)的峰歸因于所謂的壓縮石墨(3.1 ?和1.55 ?)和HD (六方金剛石)(2.17?和1.16?)。然而,這種分配是有爭議的。隨著合成溫度的升高,在相同的加熱時間下,CD衍射峰的強度增加,而其他峰逐漸減弱?;赬RD測量構建動力學相圖,如圖b所示。石墨在低溫(T﹤900℃)和低壓(P﹤10 GPa)區域保持不變。高于900℃和10GPa時,出現多相區(橙色區域),其中CD與其他亞穩態碳相(如壓縮石墨)共存。在足夠高的溫度和壓力下,恢復的樣品主要是CD(淺藍色區域)。

                     理解從石墨到金剛石的直接轉變是一個長期的挑戰,具有重大的科學和實踐意義。先前提出的轉化機制基于缺乏原子級分辨率的傳統實驗觀察,無法解釋轉化過程中石墨-金剛石界面出現的復雜納米結構。燕山大學教授們報道了在靜態壓縮恢復的部分轉化石墨樣品中,使用高角度環形暗場掃描透射電子顯微鏡,鑒定出由四個基本結構基序組成的石墨-金剛石界面。這些觀察為可能的轉化途徑提供了見解。理論計算證實,與以前提出的其他途徑相比,通過這些相干界面的轉化在能量上更有利。石墨到金剛石的轉變是由納米級共格界面的形成(金剛石成核)控制的,在靜態壓縮下,該界面會消耗剩余的石墨(金剛石生長)。這些結果也可能對其它碳材料和氮化硼在不同合成條件下的轉變機理有所啟發。

                     在靜態壓縮下從石墨到金剛石的轉變發生在兩個階段,即共格gradia界面的形成(金剛石成核)和隨后界面的推進(金剛石生長)。在這項工作中闡明的轉化機制可以作為氮化硼和其他碳材料在高壓下的轉化提供理論指導。除了轉變機制之外,觀察到的Gradia標志著在金剛石相關材料的納米結構和性能方面邁出了一大步,并提供了機械和電子性能組合的機會,例如同時具有超硬度、高韌性和導電性等。

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