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              金剛石合成中的配角——葉蠟石

              關鍵詞 金剛石 , 葉蠟石|2022-07-22 10:18:12|來源 中國超硬材料網
              摘要 金剛石合成過程中,一般并不用頂錘直接擠壓樣品,而是通過傳壓介質對樣品加壓。由于合成是在高溫高壓下進行,因此對傳壓介質要求很高。首先,它應具有優良的流體靜力特性,即能均勻和高效率地傳...

              金剛石合成過程中,一般并不用頂錘直接擠壓樣品,而是通過傳壓介質對樣品加壓。由于合成是在高溫高壓下進行,因此對傳壓介質要求很高。首先,它應具有優良的流體靜力特性,即能均勻和高效率地傳遞壓力,并有良好的封閉性能;其次要有低熱傳導率、高電阻率、高熔點及高溫下無相變等性質。

                     葉蠟石是一種天然的礦物——含水硅鋁酸鹽。分子式為Al2O3·4SiO2·H2O,具有包含硅氧四面體的復雜層狀結構,層間容易滑移。常壓下它的熔點超過1670K。當壓力為5-6GPa時,其熔點超過2000℃。通常條件下,其電阻率約為106~107Ω·m,隨著壓力和溫度的升高電阻率有所下降,在合成金剛石的壓力溫度條件下,電阻率下降到100Ω·m,仍能很好地起電絕緣作用。葉蠟石的熱導率很低,隨溫度和壓力改變的變化不大。在2.5GPa的壓力下,葉蠟石的內摩擦系數為0.25,且其抗切強度隨壓縮應力的增加而增加,因此就葉蠟石的力學性質而言,它是一種好的密封材料。

                     近幾十年來,幾乎所有的金剛石生產廠家都采用葉蠟石作為密封傳壓介質。因為葉蠟石擁有許多匹配的優良性質:化學穩定性好、低熱膨脹性、低熱傳導性、高絕緣性、高熔點、高抗腐蝕性和低導電性。在合成金剛石過程中,壓力由頂錘通過葉蠟石傳至合成棒上。葉蠟石作為主要傳壓和密封介質,在金剛石生產中起很重要的作用。

              微信截圖_20220721085832.png

              葉蠟石中的礦物

                    (1)葉蠟石中礦物含量對合成金剛石的影響

                     天然葉蠟石礦物組成是不均勻的,不同產地、不同礦位的葉蠟石成分各不相同,性能也是千差萬別。一般情況下,含SiO2高的葉蠟石偏硬;含鋁高的葉蠟石偏軟;含Fe2O3高時,內摩擦系數高,有利于密封;含H2O高,質地軟,回彈性好。我國合成金剛石主要是在六面頂壓機上進行的,葉蠟石選料應該偏軟,故SiO2含量應偏低。

                     自然界中純葉蠟石礦物集合體很少見,一般都伴生有石英、高嶺石、水鋁石等礦物。如果直接使用這種葉蠟石作為傳壓介質將導致金剛石產品性能波動大,工藝重復性差。

                    (2)解決辦法:

                     針對這一問題,可采用粉壓葉蠟石塊的方法。將不同類型的天然葉蠟石混合破碎,然后用其粉末壓制成型后再用,能使其傳壓性能趨于一致。

                     這種方法大大削弱了礦物組成差別對金剛石合成造成的影響,可充分利用葉蠟石資源,有較好的工藝重復性并且使制品性能趨于穩定。我國較早采用粉末法成型葉蠟石組件,目前國內人造金剛石生產企業幾乎全部采用這一工藝。

                     在壓制粉末塊時需要特別注意,可以采用不同焙燒溫度的復合材料,即在塊體的棱邊位置上要保證葉蠟石的密封性能;在葉蠟石塊體內部要保證葉蠟石的傳壓性能。實際生產中要根據具體情況調整焙燒溫度,此處不可一概而論。

              微信截圖_20220721085820.png

              葉蠟石的結構水及相變

                    (1)結構水及相變對傳壓、密封以及金剛石生長環境的影響

                     葉蠟石的基本結構單元為硅氧四面體和鋁氧八面體,葉蠟石中的結構水是與鋁聯結成“水鋁氧層”,分布在兩硅氧四面體之間。

                     葉蠟石作為一種固體傳壓介質,在高溫高壓下,內部的結晶水不斷脫出,同時發生分解,引起一系列礦物相變,從而大大影響葉蠟石的傳壓性能。比如北京灰色葉蠟石在770K以上開始脫水,1220K完全脫水。1070K以上焙燒時,伴隨有體積膨脹。這是在晶體的某個方向上晶格常數增大,片狀結構層間距明顯增加。經1470K焙燒的葉蠟石,已分解成石英+氧化鋁+多鋁紅柱石。在足夠的壓力(2.5GPa以上)和高溫下,葉蠟石變為柯石英(SiO2)和藍金石(Al2O3·SiO2),此相的出現伴隨著體積的縮小,造成高壓腔壓力下降。

                     由于葉蠟石品種、類型不同及加壓焙燒過程中的一系列變化(結構水脫出、相變等)必然導致傳壓性能的改變。在未經處理或低溫烘干的條件下,傳壓性能以灰色的為最好,白色次之,斑點的居第三,紅色的最差。

                   (2)解決辦法

                     在合成金剛石過程中,葉蠟石合成塊所受的溫度、壓力均存在一定梯度,在六面頂壓機上,對葉蠟石合成塊的要求是傳壓與密封兼備:在靠近合成棒附近,需要葉蠟石有良好的傳壓性能,葉蠟石應具有流體靜力學特性,在葉蠟石塊內部各處壓力差別盡可能小,故葉蠟石應有小的剪切強度;遠離合成棒,則需要葉蠟石有良好的密封性能以承受較大的壓力梯度以維持腔內壓力,這要求葉蠟石有大的剪切強度。葉蠟石為含水的鋁硅酸鹽,結構水對葉蠟石的內摩擦系數和剪切強度有很大影響。生產實踐中,內層選用高溫焙燒的熟料,雖然降低了傳壓性能,但是避免了生料中的結構水在合成環境下會汽化而惡化金剛石的生長環境,使產品質量下降的影響;外層則應選用保留適當結構水的生料,以使葉蠟石有良好的可塑性、回彈性和適當的內摩擦性,所以焙燒溫度要將傳壓密封效果與結構水等的影響綜合考慮。

                     金剛石生長環境應盡可能純凈,這樣生長出的金剛石才能保證粗顆粒和完整單晶比例高,金剛石單晶內包裹體少。在合成金剛石的高溫下,葉蠟石固有的結晶水會被分離出來,并可能分解成氫和氧或氫氧根,這些分解物對石墨向金剛石的轉化非常有害。因此,單一地把葉蠟石作為金剛石合成用的傳壓介質就顯得不太理想。

                     因此后來出現了一種更適合金剛石合成用的傳壓介質,即由一個氧化鈉套管裝在葉蠟石塊內組成的結構。這種由低剪切強度材料(氯化鈉)和高剪切強度材料(葉蠟石)組合而成的傳壓介質,既保持了合成金剛石時所必須的密封性,又因氯化鈉良好的傳壓性和保溫性,且不產生有害雜質的特性,使得套管結構比單一葉蠟石介質更適宜于金剛石的合成。

                     葉蠟石合理利用的研究還在繼續,雖然只是高壓合成中的一個配角,卻發揮著重要的作用,隨著合成產品的多樣化和腔體大型化的發展,葉蠟石在生產中必將會受到越來越多的重視。

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